喷咀不能与极化极相碰

时间:2019-09-23
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  (11)载气2道,关键做填充柱,载气1道关键做毛细柱(也可做填充柱),做毛细柱时,稳流阀应全掀开为佳,毛细柱流量用稳压阀来调剂,保障分流流量调剂时,毛细柱流量褂讪;载气1道做填充柱时,稳压阀全掀开,用稳流阀来调剂柱流量。隔阂清扫气流量普通正在2~10ml/min,可正在出口处用皂膜流量计或浮子流量计衡量;

  (16)为了保障FID正在高机灵度下操纵时的基线平静,气体应除去气体中微量CH(烃类)杂质;色谱柱固定相必需正在略低于高操纵温度下足够老化,从而可裁汰固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温操纵汽化室时,进样器的硅橡胶垫必需事先高温老化治理并开启隔阂清扫气道;

  (3)气相色谱仪气道中稳压阀,普通正在出厂前都调度好用户不必再更正,若需从新调度则必需留神稳压阀只要正在阀前后压差大于0.05MPa的条款下才略稳压用意,即假使稳压阀输出压力请求正在0.15MPa,则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得凌驾0.6MPa,凌驾了要损坏稳压阀;

  (21)开机操纵FID时,必需先通载气、气氛,再开温度负责,待检测器温度凌驾100℃时才略通氢气燃烧。FID体例停机时,必需先合氢气熄火,然后再合上温度负责,当柱温降下后再合载气和气氛。假使开机时正在FID温度低于100℃时就通氢气燃烧,或合机时不先熄火就降温,就容易形成FID采集极积水而使放大器输入级绝缘低落,会形成基线)FID燃烧后,因为基始电流的用意,燃烧后电压会高于原先值,胜过的巨细可大致判气绝体净化水准和色谱柱老化的好与欠好;

  (17)TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来切确测定外,还可正在主机左侧外装一只6~60ml/min的玻璃转子流量计来联贯看守;

  (20)正在操纵气相色谱仪进样领悟达必定次数后,因为色谱柱(不管是填充柱仍是毛细柱),内积蓄吸附了少少水份或其它物质,将会影响柱效和基线平静性,以是必需对色谱柱举办活化治理,长久停用的柱子,正在从新操纵前也须活化治理。正在气相色谱仪上举办活化治理的简略手法即是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量50~60ml/min摆布,柱子活化温度取比固定液高操纵温度低10℃摆布,对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化年光普通3~4小时,然后自然冷却(氮气仍正在贯通)。柱子活化时,必需将柱子出口端从检测器的接头上拆下来,防备正在柱活化治理流程中将无益物质带进检测器体例形成污染;

  (1)气相色谱仪应厉肃地正在轨则的条款下职业,正在某些条款下不切合时必需选用相应设施;

  (14)色谱柱结合用密封圈可依照分歧操纵温度采用分歧质料,普通正在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;

  (23)FID放大器樊篱铁盒内放有干燥剂(硅胶、分子筛类),用以坚持放大器输入级的高度绝缘职能。因为情况气氛中水份的影响,操纵一段年光后,应调动干燥剂或将向来放正在内部的干燥剂取出,正在150℃下烘烤(活化)二小时再回用,如许可消浸噪音,保障基线)厉禁柱温凌驾固定相中固定液首肯的操纵温度,普通柱温低于首肯操纵温度;

  (4)柱箱温度的创立必需低于色谱固定液的高操纵温度,检测器温度的创立应保障样品正在检测器中不冷凝,汽化室进样器体例的温度创立应高于样品组份的均匀沸点,普通应高于柱箱温度30~50℃;

  (12)正在邦内热导检测器被遍及采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了包庇色谱柱和检测器,延伸操纵寿命。因此,气体净化管内的吸附剂必需按期活化治理,以坚持净化结果;

  (9)调动汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流合掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;

  (18)FID体例经领悟众量样品后,或者会污染喷咀或检测器座,就需拆洗,从新安置。还原时,必需留神极化极圈应与喷咀处于统一平面。喷咀不行与极化极相碰,假使喷咀口低于极化极,将会形成噪音增大;喷咀口高于极化极,将消浸检测机灵度;

  (15) 正在采用小口径毛细柱分流进样时,用户可正在分流气道平分流调剂阀前的流道中自行串接一段(f3×0.5mm管,长50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有机物包庇分流调剂阀;

  (10)用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要坚持反复一律,才略保障领悟的反复性,平面六通阀挽回时只可安排正在二端位子而不行放正在中心,中心位子将会导致载气被堵截欠亨,从而会形成热导元件损坏;

  (7)热导检测器的操作必需厉肃恪守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作规则。正在长久停机后从新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保障热导元件不被氧化或烧坏;

  (5)TCD桥电流创立巨细与载气品种相合,也与热导池职业温度相合,并要思虑被领悟对象对机灵度的请求,全部请参照热导池桥电流给定弧线操纵时,务必检验一下微机负责体例机架右面下方的TCD桥电流钮子开合形态,应处正在确切的位子,比如操纵FID时,钮子开合应放正在桥电流断开位子;不然正在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会形成TCD热导元件的损坏;

  (8)操纵热导检测器时,必需并联装接双柱,假使采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱,则另一道必需也装上柱子或空柱管,如许保障了热导池的二道气室中都通载气。假使只装一根柱子,则不装柱的另一道热导元件就会因欠亨气而被烧坏;

  (13)气相色谱仪GC2030操纵后合机时,必需紧记正在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防备正在堵截载气后,外界气氛中氧返进色谱柱和检测器体例,是为了包庇色谱柱和检测器,正在高温操纵后,越发要留神必需正在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才略合上气源;

  (2)FID联用模范小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为优越,如许可保障优越柱效;